2015執業藥師考試:對乙酰氨基酚的分析
更新時間:2015-05-07 08:58:41
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摘要 2015執業藥師考試藥學專業知識一相關知識點環球網校醫學網小編整理如下,希望對考友們復習備考有所幫助。
(一)鑒別
1.與三氯化鐵試液的反應對乙酰氨基酚具有酚羥基,可與三氯化鐵試液反應顯藍紫色。
2.水解后的重氮化一偶合反應取供試品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β-萘酚試液2ml,振搖,即顯紅色。
3.紅外光譜法對乙酰氨基酚有酰氨基、酚羥基和苯環,其紅外光譜有相應的特征吸收。《中國藥典》采用紅外光譜法鑒別,規定本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜一致。
(二)雜質檢查
1.對氨基酚及有關物質的檢查對乙酰氨基酚可以對硝基氯苯為原料,經水解、還原生成對氨基酚后,再乙酰化制得;也可以苯酚為原料經亞硝化和還原反應制得對氨基酚,再乙酰化。采用反相離子對色譜法進行檢查,方法主要包括色譜條件和系統適用性試驗、測定法。
2.對氯苯乙酰胺方法同“對氨基酚及有關物質”項下,但流動相為磷酸鹽緩沖液一甲醇(60:40);對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。對照品溶液為每lml中約含lμg對氯苯乙酰胺對照品的溶液。測定結果按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。
(三)含量測定
對乙酰氨基酚結構中有苯環,在堿性溶液中,在257nm波長處有最大吸收。《中國藥典》采用紫外一可見分光光度法測定含量。

式中,A一測得的吸光度;W一稱樣量,mg;G一供試品的干燥失重。
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