2013執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)：菝葜的藥物分析

更新時(shí)間：2013-05-06 08:43:16 來(lái)源：|0

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摘要菝葜的藥物分析

　　方法名稱：菝葜-薯蕷皂苷元的測(cè)定-高效液相色譜法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用高效液相色譜法測(cè)定菝葜中薯蕷皂苷元的含量。

　　本方法適用于百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的干燥根莖。

　　方法原理：本品加乙醇在索氏體取器中加熱回流，回收溶劑濃縮加鹽酸加熱回流，冷卻液加石油醚振搖，提取液蒸干，殘?jiān)右译嫒芙獠⒍ㄈ荩瑩u勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)薯蕷皂苷元的吸收值，計(jì)算出其含量。

　　試劑：1.乙腈;2.乙醇;3.鹽酸;4.石油醚醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

　　儀器設(shè)備：

　　1儀器

　　1.1高效液相色譜儀

　　1.2色譜柱

　　十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計(jì)算應(yīng)不低于8000.

　　1.3紫外吸收檢測(cè)器

　　2色譜條件

　　2.1流動(dòng)相：乙腈水=9010

　　2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm

　　2.3柱溫：35℃

　　試樣制備：

　　1.稱取供試品

　　精密稱定本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)8g，為供試品。

　　2.對(duì)照品溶液的制備

　　精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品適量，加乙腈制成每1mL含0.2mg的溶液。

　　3.供試品溶液的制備

　　取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)約8g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醇適量，浸漬過(guò)夜，加熱回流至提取液近無(wú)色，回收溶劑至約100mL，加鹽酸16mL，加熱回流水解2小時(shí)，冷卻，用石油醚(60～90℃)振搖提取4次，每次40mL，合并提取液，回收溶劑至干，殘?jiān)右译嫒芙獠⑥D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加乙腈至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液。

　　操作步驟：

　　分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定薯蕷皂苷元(C27H42O3)的峰面積，計(jì)算出其含量。

　　參考文獻(xiàn)：中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p216.

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